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水分測(cè)量可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可以是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量驗(yàn)證;它可以從成噸的產(chǎn)品中進(jìn)行測(cè)量,也可以在實(shí)驗(yàn)室中僅用幾微升的測(cè)試溶液進(jìn)行分析;可以是水分含量百分之幾到幾十的恒定水分分析,也可以是水分含量低于百萬分之一的微量水分分析等。
水分分析方法——一般可分為兩大類,即物理分析和化學(xué)分析。經(jīng)典的水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所取代。目前市場(chǎng)上主要有五種水分測(cè)定儀:
1. 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀:
卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)雪法,是卡爾費(fèi)休于1935年提出的測(cè)定水分的體積分離法。費(fèi)舍爾法是測(cè)定物質(zhì)水分的各種化學(xué)方法中,對(duì)水分的一種特殊而準(zhǔn)確的方法。雖然是經(jīng)典的方法,但近年來經(jīng)過改進(jìn),提高了精度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍。它已被列為測(cè)定許多物質(zhì)中水分的標(biāo)準(zhǔn)方法。
Fisher 方法是一種碘量法。其基本原理是用碘氧化二氧化硫時(shí),需要一定量的水參與反應(yīng):
I2 + SO2 + 2H2O=2HI + H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,必須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明,吡啶是最合適的試劑,吡啶還可以與碘和二氧化硫結(jié)合,降低兩者的蒸氣壓。因此,必須將該試劑加入甲醇或其他含有活性O(shè)H基團(tuán)的溶劑中,才能將硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的硫酸氫甲酯吡啶。
2、紅外水分儀:
紅外線加熱機(jī)制:當(dāng)遠(yuǎn)紅外線輻射到物體上時(shí),會(huì)發(fā)生吸收、反射和透射。然而,并不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線,只有那些表現(xiàn)出電的極性分子才能起作用。水、有機(jī)物和高分子物質(zhì)對(duì)遠(yuǎn)紅外線的吸收能力很強(qiáng)。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外輻射的能量,使分子和原子的固有振動(dòng)和旋轉(zhuǎn)頻率與遠(yuǎn)紅外輻射的頻率一致時(shí),就很容易發(fā)生分子和原子的共振或旋轉(zhuǎn),引起運(yùn)動(dòng)。被大大強(qiáng)化并轉(zhuǎn)化為熱能,使內(nèi)部溫度升高,使物質(zhì)迅速軟化或干燥。
一般的加熱方式是采用熱傳導(dǎo)和對(duì)流方式,需要通過介質(zhì)傳遞,速度慢,消耗大量能量,而遠(yuǎn)紅外加熱使用熱輻射,不需要介質(zhì)傳遞。同時(shí),由于輻射可與發(fā)熱體溫度的四次方成正比,不僅節(jié)能,而且速度快,效率高。此外,遠(yuǎn)紅外線具有一定的穿透能力。由于被加熱干燥的物質(zhì)與表面分子同時(shí)吸收一定深度的遠(yuǎn)紅外輻射能量,產(chǎn)生自熱效應(yīng),使溶劑或水分子均勻蒸發(fā)加熱,從而避免變形和定性。不同程度的熱膨脹引起的變化使材料的外觀、物理和機(jī)械性能、牢度和顏色保持完整。
紅外水分測(cè)定儀主要通過紅外輻射加熱器和電子天平來測(cè)定其準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。
(紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可以輻射近紅外,碳化硅是長(zhǎng)波長(zhǎng)遠(yuǎn)紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器可以輻射中紅外)
紅外水分測(cè)定儀水分測(cè)量基準(zhǔn) “干燥損失法"是*的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法,與用于加熱干燥和質(zhì)量測(cè)量的紅外水分儀非常相似。 “干燥損失法"是*的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法,也稱為(105°C-5小時(shí)法)、(135°C-3小時(shí)法)等。干了很長(zhǎng)時(shí)間。測(cè)量干燥前后的質(zhì)量變化,計(jì)算水分含量。為此,要求測(cè)量人員非常精通設(shè)備和技術(shù)。由于測(cè)量時(shí)間長(zhǎng),難以快速測(cè)量大量樣品。因此,要對(duì)各種樣品進(jìn)行高精度測(cè)量,只需要紅外水分儀即可。盡管還有一些其他的電學(xué)和光學(xué)測(cè)量方法,但它們都是限制測(cè)量對(duì)象的專用儀器。從通用性來看,遠(yuǎn)不如紅外水分儀。
3、露點(diǎn)水分儀:
露點(diǎn)水分儀操作方便,儀器不復(fù)雜,測(cè)量結(jié)果一般令人滿意。它常用于測(cè)定氣體中的微量水分。但是這種方法干擾很大,一些易冷交換的氣體,特別是濃度高的時(shí)候,會(huì)先于水蒸氣凝結(jié)而造成干擾。
4、微波水分儀:
微波水分儀使用微波場(chǎng)干燥樣品并加速干燥過程。具有測(cè)量時(shí)間短、操作方便、精度高、適用范圍廣等特點(diǎn)。適用于食品、紙張、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等顆粒狀、粉狀和粘性固體樣品中水分的測(cè)定,也可應(yīng)用于石油、煤油等液體樣品中水分的測(cè)定。
5、庫侖水分儀:
庫侖水分計(jì)常用于測(cè)定氣體中的水分含量。此方法操作簡(jiǎn)單,反應(yīng)靈敏快速,特別適用于氣體中痕量水分的測(cè)定。如果用一般的化學(xué)方法來測(cè)定,是非常困難的。但電解法不適用于堿性物質(zhì)或共軛二烯烴的測(cè)定。